頂空進樣器已成為醫藥領域不可少的分析手段之一,從分析的精確度、重現性、操作文獻等方面來看,近年來頂空進樣器的應用越來越廣泛。同時,頂空技術在食品、環境分析等領域也將成為一個重要的應用領域。
1、設定參數,放置樣品。設置溫度為“樣品”,“閥箱”,“管路”。樣品50度,閥箱130度,管路140度。待溫度穩定后,放入樣品,30分鐘后進行以下操作。
2、吹洗前的樣品。吹洗壓力設定在0.2至0.3Mpa之間。按下吹洗鍵,30秒左右關閉。
3、樣品準備就緒。先將取樣管插入相應的瓶中,然后將取樣管插入色譜進樣口。觀察頂空進樣器的壓力示值。在穩定狀態下,調整“載氣調節”旋鈕,使壓力示值增加一格(0.02Mpa)。
4、取樣,取樣。同時按“進樣”操作色譜儀開始取樣。然后是“咔”,又是“砰”的一聲。取樣管在2s-3s后取出。
5、將進樣管拔出。“砰”的一聲,進樣燈熄滅,進樣管拔出。重新設置“載氣調節”。
6、吹洗后30秒完成本次進樣。
頂空氣相色譜分析系統由頂空氣體采集器和氣相色譜儀兩部分組成,但其總體分析結果主要取決于:①揮發性組分能否有效開采;②如何將頂空氣體導入色譜儀;③氣相色譜分離模式的選擇。為了得到較好的重現性和高效的色譜分離,需要對樣品的制備、頂空氣體的轉移以及色譜分析系統的相關參數進行研究。